畜牧兽医学报 ›› 2008, Vol. 39 ›› Issue (12): 1772-1778.doi:
汪纪仓1,2,马素英1,3,王大菊1*,韩鹤友1,刘登才1
WANG Ji-cang1,2,MA Su-ying1,3,WANG Da-ju1*,HAN He-you1,LIU Deng-cai1
摘要: 旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40 ℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3 mL乙酸乙酯溶解,于40 ℃水浴氮气吹干,加入N,O双(三甲基硅烷基)乙酰胺和异辛烷各50 μL,50 ℃衍生60 min,进样分析,GCMS/MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0.005~1.6 μg/mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0.998。洛硝唑的检测限可达0.2 μg/kg,噻克硝唑为0.5 μg/kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1.0 μg/kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0.2~4.0 μg/kg时,5种药物的回收率为74%~82%,日间变异系数均小于13%。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。